聚丙烯酰胺的红外光谱分析:百业助剂-聚丙烯酰胺(Polyaeryamide,简称 PAM)是一类重要的水溶性高分子聚合物,是很好 的高吸水性树脂,常用于生产尿不湿[1 3]。尿不湿 由于使用方便,很受消费者欢迎。正因为如此,不少 生产聚丙烯酰胺的厂家,为了牟取不正当利益,向生 产尿不湿的厂家销售假冒伪劣产品,以致生产出来 的尿不湿不合格,尤其被儿童用后,常发生过敏反 应,对于男孩,甚至影响生殖器官的发育,日后有可 能患不育症;对于女童,常常侵犯外阴、尿道口等部 位。为了杜绝假冒伪劣尿不湿的生产,有必要在生 产聚丙烯酰胺尿不湿之前,对聚丙烯酰胺原材料进 行早期鉴别。本文对某尿不湿生产厂家提供的聚丙 烯酰胺样品进行了红外光谱分析,结果发现,在所提 供的聚丙烯酰胺样品中,有七个是聚丙烯酰胺的正 品,有两个是聚丙烯酰胺的伪品,为该厂家选材和退 货提供了理论依据,挽回了一定的经济损失。
2聚丙烯酰胺的红外光谱分析实验部分
21实验仪器
NexuSFTIR(美国 ThermoNieolet 公司)。
2 2样品及试剂
聚丙烯酰胺样品九个。溴化钾压片法制样。 溴化钾粉末(分析纯),无水乙醇。
苯、乙醚、酯类、丙酮等有机溶剂及蒸馏水。
23溶解性实验
对聚丙烯酰胺进行有机溶剂及蒸馏水溶解实
验。
3聚丙烯酰胺的红外光谱分析结果与讨论
3. 1聚丙烯酰胺的红外光谱分析样品外观
所有样品外观均为白色粉末,易溶于水,几乎不 溶于苯、乙醚、酯类、丙酮等有机溶剂,其水溶液几近 透明的粘稠液体。目测无明显区别。
3. 2红外光谱分析结果
对9个聚丙烯酰胺样品进行了红外光谱分析, 得到的谱图如图1〜图9所示。
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波数
图i聚丙烯酰胺样品i的红外光谱图
作者简介:陈和生,男,1964年出生,副教授。主要从事药物分析、材质分析方法的研宄。E-mail:chenwl420wh@sina.com。
图1为聚丙烯酰胺样品1的红外光谱图。在图 1中,3415cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3201cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2922cm—1为 亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2852cm-1为 亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 6 7 cm—1处为 羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C=0伸缩振 动),1617 c m—1处为酰胺n ( N-H弯曲振动)的特征 峰,1454cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰,
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1561cm—1为仲酰胺N-H弯曲振动,阳离子化之后, 该峰强度明显增大,表明聚丙烯酰胺N-H己经被 N-R取代,1182cm—1和1119cm—1处吸收峰在阳离 子化产物谱图中表现明显,与C-N伸缩振动有关, 说明样品1为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图 谱,发现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外 图谱基本吻合,因此判断聚丙烯酰胺样品1是纯品。
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聚丙烯酰胺的红外光谱分析波数(on1)
图2聚丙烯酰胺样品2的红外光谱图
图2为聚丙烯酰胺样品2的红外光谱图。在图 2中,3416cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3211cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2926cm—1为 亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2 8 5 5 c m—1为 亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 6 5 c m—1处为 羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C=0伸缩振 动),1620cm—1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特征 峰,1453cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1561cm—1为仲酰胺N-H弯曲振动,阳离子化之后, 该峰强度明显增大,表明聚丙烯酰胺N-H己经被 N-R取代,1174cm—1和1119cm—1处吸收峰在阳离 子化产物谱图中表现明显,与C-N伸缩振动有关, 说明样品2为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图 谱,发现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外 图谱基本吻合,因此判断聚丙烯酰胺样品2是纯品。
图3为聚丙烯酰胺样品3的红外光谱图,在图 3中,3417cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3205cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2933cm—1 为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2855cm—1 为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 7 0 cm—1处 为羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C = 0伸缩振 动),1614cm—1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特征 峰,1453cm-1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1561cm-1为仲酰胺N-H弯曲振动,阳离子化之后, 该峰强度明显增大,表明聚丙烯酰胺N-H己经被 N-R取代,1182cm—1和1120cm—1处吸收峰在阳离 子化产物谱图中表现明显,与C-N伸缩振动有关, 说明样品3为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图 谱,发现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外 图谱基本吻合,因此判断聚丙烯酰胺样品3是纯品。
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波数(cm1)
图3聚丙烯酰胺样品3的红外光谱图
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图4聚丙烯酰胺样品4的红外光谱图
图4为聚丙烯酰胺样品4的红外光谱图。在图 4中,3420cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3195cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1 为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2 8 5 4 c m—1 为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,1664cm—1处 为羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C = 0伸缩振 动),1611cm—1处为酰胺n(N-H弯曲振动)的特征 峰,1454cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰,
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1184cm—1和1122cm—1处吸收峰在阳离子化产物谱 图中表现明显,与C-N伸缩振动有关,说明样品4 为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图谱,发现上述 特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外图谱基本吻 合,因此判断聚丙烯酰胺样品4是纯品。
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图5聚丙烯酰胺样品5的红外光谱图
图5为聚丙烯酰胺样品5的红外光谱图。在图 5中,3425cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3201cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1为 亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2863cm—1为 亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 61 c m—1处为 羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C=0伸缩振 动),1614cm—1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特征 峰,1453cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1184cm—1和1122cm—1处吸收峰在阳离子化产物谱 图中表现明显,与C-N伸缩振动有关,说明样品5 为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图谱,发现上述 特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外图谱基本吻 合,因此判断聚丙烯酰胺样品5是纯品。
图6为聚丙烯酰胺样品6的红外光谱图。在图 6中,3417cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3208cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1为 亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2858cm—1为 亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 6 7 cm-1处为 羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C=0伸缩振 动),1618cm—1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特征 峰,1454cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1560cm—1为仲酰胺N-H弯曲振动,阳离子化之后, 该峰强度明显增大,表明聚丙烯酰胺N-H己经被 N-R取代,1167cm—1和1126cm—1处吸收峰在阳离 子化产物谱图中表现明显,与C-N伸缩振动有关, 说明样品6为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图 谱,发现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外 图谱基本吻合,因此判断聚丙烯酰胺样品6是纯品。
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图6聚丙烯酰胺样品6的红外光谱图
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图7聚丙烯酰胺样品7的红外光谱图
图7为聚丙烯酰胺样品7的红外光谱图。在图 7中,3426cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3205cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2924cm—1为 亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2853cm—1为 亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 5 9 c m—1处为 羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C=0伸缩振 动),1616 c m—1处为酰胺n ( N-H弯曲振动)的特征 峰,1453cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1179cm—1和1128cm—1处吸收峰在阳离子化产物谱 图中表现明显,与C-N伸缩振动有关,说明样品7 为阳离子聚丙烯酰胺,查找标准红外图谱,发现上述 特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外图谱基本吻
合,因此判断聚丙烯酰胺样品7是纯品。
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图8聚丙烯酰胺样品8的红外光谱图
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图8为聚丙烯酰胺样品8的红外光谱图。在图 8中,3350cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3198cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2931cm—1 为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2863cm—1 为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 6 3 cm— 1处 为羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C = 0伸缩振 动),1617cm—1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特 征峰,1452cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1127cm—1处吸收峰在阳离子化产物谱图中表现明 显,与C-N伸缩振动有关,说明样品8为阳离子聚 丙烯酰胺,查找标准红外图谱,发现上述特征吸收峰 与聚丙烯酰胺的标准红外图谱基本吻合,但有很多 杂质峰,说明样品8是掺杂了杂质的聚丙烯酰胺,因 此我们认为聚丙烯酰胺样品8是伪品,其杂质成分 尚在探讨之中。
图9为聚丙烯酰胺样品9的红外光谱图。在图 9中,3422cm—1处为游离-NH2的特征吸收峰, 3200cm—1为缔合-NH2的特征吸收峰,2939cm—1 为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰,2856cm—1 为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰,16 6 2 cm-1处 为羰基的特征吸收峰,对应于酰胺I (C = 0伸缩振 动),1616cm-1处为酰胺n (N-H弯曲振动)的特 征峰,1455cm—1处为亚甲基变形的特征吸收峰, 1129cm-1处吸收峰在阳离子化产物谱图中表现明 显,与C-N伸缩振动有关,查找标准红外图谱,发 现上述特征吸收峰与聚丙烯酰胺的标准红外图谱基 本吻合,但含有无水硫酸钠的特征吸收峰112 9 c m—1 (此峰与聚丙烯酰胺重叠)、638cm-617cm-S说明 样品中掺杂了无水硫酸钠,因此我们认为聚丙烯酰 胺样品9是伪品。
为了验证无水硫酸钠的存在,将样品9在 6 0 0 °C锻烧,得到白色粉末,对白色粉末进行红外光 谱测试,得到图10。在图10中,其特征吸收峰 1127cm-1、638cm-1、616cm-1与无水芒硝(无水硫酸 钠)的图谱完全一致4,进一步说明样品9掺杂了无 水硫酸钠,样品9是聚丙烯酰胺的伪品。
图9聚丙烯酰胺样品9的红外光谱图
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聚丙烯酰胺的红外光谱分析波数(CTO-1〉
图10聚丙烯酰胺样品9锻烧后得到的 白色粉末的红外光谱图
由以上可看出,真品只含有聚丙烯酰胺,伪品除 含有聚丙烯酰胺外,还含有杂质,这些杂质对人的身 体有很大的影响,所以我们一定要选择聚丙烯酰胺 的纯品做尿不湿。
另外,从图1、图2、图3可看出,3张谱图基本 一致,基本判断为一个生产厂家的产品,事实上,它 们的确是一个生产厂家3批产品;从图4、图5可看
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出,两张谱图基本一致,也基本判断为一个生产厂家 的产品,事实上,它们的确是一个生产厂家两批产
品。
我们分析的只是聚丙烯酰胺的原料,就发现有 伪品,聚丙烯酰胺的尿不湿又如何呢?聚丙烯酰胺 的尿不湿是一个更复杂的体系,更容易做成伪品,因 此,下一步,我们打算对聚丙烯酰胺的尿不湿进行分 析鉴别。为保障消费者的权益,有关部门应该从尿 不湿使用的原材料上严格把关。
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