聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究：
聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，氧化石墨具有良好的层状结构，其层间具有丰富的官能团，能与有机聚合物形成插层纳米复合材料 进而改善材料的性能.采用层离吸收-原位聚合法制备了聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料，并采用 XRD、HREM及DSC等对其结构和性能进行了表征.结果表明，聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，聚丙烯酰胺与氧化石墨两者之间存在着较强 的相互作用，材料的破璃化转变温度得到提高.层离吸收-原位聚合法是获得聚丙烯酰胺/氧化石墨层纳米 复合材料的有效途径，聚丙烯酰胺在氧化石墨中存在着多种排列方式，不同层间距（1.6 nm和2.8 nm)的聚 丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合结构同时存在。
有机聚合物与无机物的纳米复合材料因其各 组分以纳米尺寸或分子水平均匀地分散在另一组 分的基体中形成超细的结构相，其复合材料的性 质比其相应的宏观或微米级复合材料均有较大的改善[1].近年来，国内外对纳米复合材料的研究 相当活跃，但大多集中于聚合物/层状硅酸盐纳米 复合材料的研究[2~5].
石墨是一种典型的层状无机物，经过一定的 氧化可得到氧化石墨.氧化石墨具有准二维的层 状结构，聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，氧化石墨片层上含有C- OH基、一 COOH基和环氧基等功能性基团[6,7],这些功能
后，形成的聚丙烯酰胺分子链则可能主要以单分同层间距结构的氧化石墨，分别相应于层间距
图2丙烯酰胺/氧化石墨纳米符合材料a，丙烯酰胺b 的X射线衍射图.
Fig. 2XRD patterns of acrylamide - intercalated graphite oxide a and acrylamide b
图3是氧化石墨的高分辨电镜图.可以直接得 出其层间距约为Q 8 nm，与XRD的实验结果一致.
子链排列，所以其层间距变小.
’聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，图1湿氧化石墨胶体a、聚丙烯酰胺b、氧化石墨c、聚 丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料d的X射线衍 射谱
Fig. 1XRD patterns of wet graphite oxide colloid a， Poly¬acrylamide b， graphite oxide c and polyacrylamide/ graphite oxide nanocomposite d.
之发生化学作用形成氧化石墨插层或层离纳米复 合材料，进而改善材料的性能，扩展材料的应用领 域.关于聚丙烯酰胺/氧化石墨插层复合的研究尚 无文献报道.聚丙烯酰胺是一种很好的聚电解质， 用途十分广泛，有望将其与层状氧化石墨插层复 合以提高其性能.本文采用层离吸收-原位聚合 法制备聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料，并借 助于X射线衍射实验和高分辨电镜对其结构进 行较详细的表征.
1实验
氧化石墨的制备是采用经过作者改进的 Hummers方法而制得.当石墨被高猛酸钾和浓 硫酸氧化后，经洗涤和过滤，它变成一种层离的黑 色浓胶体.将一定量的湿氧化石墨胶体分散成质 量分数为0. 5%过硫酸铵引发剂的丙烯酰胺单体 溶液中，在8(JC下加热聚合5 h后，60°C下烘干， 即得到聚丙烯酰胺/氧化石墨复合材料.
用日本理光Rigaku Dmax/ YA型转靶X射线衍 射仪(Cu IKa射线0. 15418 nm)表征晶体结构 (XRD)，其扫描速率为0.02°/s，扫描范围在2。~ 3tf; 采用JEOL 2010型高分辨电镜(加速电压为200 kV) 观察材料的结构.用NETZSCH STR 409C热分析仪 测定样品的玻璃化转变温度，升温速率为10 °C/min， 氮气作载气，样品量约为10 mg.
2结果和讨论
图1给出了 X射线衍射图.从图1a可以看出 湿氧化石墨处于层离态，相应于(002)面的的衍射 峰己经消失.而干燥后的氧化石墨具有良好的衍射 峰图1c，相应于（002)面的层间距从原石墨的
0.335 nm増大到约0. 776 nm，具有良好的层状晶 体结构.图1d则显示，当丙烯酰胺单体插入氧化石 墨层间并原位聚合后，氧化石墨(002)面的衍射峰 前移到11.3°，相应的层间距为1. 64 nm，表明通过 采用层离-吸收插层和原位聚合法可以获得聚丙 烯酰胺和氧化石墨插层纳米复合材料.
图2为丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料和 丙烯酰胺的X射线衍射图.从图2a中可以看出， 丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料的层间距为
1.96 nm，聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，与聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料 (图1c相比，増加了 0. 32 nm.这说明丙烯酰胺在 氧化石墨中聚合后改变了其在氧化石墨层间的排 列方式.丙烯酰胺的分子尺寸约为0. 34 nm，单体 丙烯酰胺分子在层间可能以双分子排列，而聚合
图3氧化石墨高分辨电镜图 Fig. 3 HREM image of pristine graphite oxide
图4为聚丙烯酰胺/氧化石墨插层纳米复合 材料的高分辨电镜象及其电子衍射图.从图(a)和 (b)可以看出在同一个插层复合样品中存在着不
过硫酸铵,80度反应
插层复合材料
gj 2grarhiteoxid> na^iocomp°site b( —°,、)
1. 6 nm和2. 8 nm.从图4c中可见，衍射斑点发生
了歧变并被拉长了，最终连接成了一条线，这进一 步说明在聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料中， 存在着多种不同层间距的产物，聚丙烯酰胺在氧 化石墨层间聚合的过程中可以以不同的结构存在 且可以是多层排列.而XRD图反映的是统计平均 的结果，表明大多数仍是以单分子层在层间排列.
图4聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料的高分辨电镜 象和其衍射斑点图
(a)层间距为1. 6nm (b)层间距为2. 8nm (c)衍射斑点图. Fig. 4HREM images and diffraction pattern of Polyacry¬lamide/ graphite oxide intercalated nanotomposite
图5给出了在氮气气氛下，升温速率为 10 °C/min条件下，聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米符 合材料和聚丙烯酰胺的热分析图.图5a表明聚丙 烯酰胺的玻璃化转变温度为173 °C，图6为复合 材料制备示意图，图5b表明聚丙烯酰胺/氧化石 墨纳米复合材料的玻璃化转变温度为194 °C，说 明由于氧化石墨与聚丙烯酰胺形成了插层纳米复 合材料而提高了聚丙烯酰胺的玻璃化转变温度. 这是由于聚丙烯酰胺分子链插层进入氧化石墨层 间，其运动受到氧化石墨片晶的限制，且由于其与 氧化石墨之间也产生了一定的相互作用，进一步 降低了其活动能力，分子链运动更加困难，因此， 氧化石墨插层的聚丙烯酰胺的玻璃化转变温度得 至y提高.
的热分析图a聚丙烯酰胺b聚丙烯酰胺/氧化石墨 纳米复合材料
Fig. 5 DSC curves of polyacrylamide a and polyacrylamide/
氧化石+丙烯酰胺水溶液
图6聚丙烯酰胺/氧化石墨纳米复合材料制备的示意图
Fig. 6S^:heme of the formation process of the polyacry-
lamide/ graphite oxide nanoomposite
3结论
1)采用层离吸收-原位聚合法成功地制备了 聚丙烯酰胺/氧化石墨插层纳米复合材料，为制备 聚合物/氧化石墨纳米复合材料提供了新方法.
2)XRD图和HREM实验结果证实了聚丙烯 酰胺与氧化石墨形成了纳米复合结构，聚丙烯酰胺氧化石墨纳米复合材料的研究，而且同时 存在着不同层间距的结构.
3)DSC结果显示，聚丙烯酰胺/氧化石墨插 层纳米复合材料的玻璃化转变温度比纯聚丙烯酰 胺的显著提高.插层纳米复合是改善聚合物热性 能的有效途径.
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