新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究：
新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究，传统污水处理技术在解决水污染的同时，还产 生了大量的剩余污泥。为了防止剩余污泥污染环 境，必须对剩余污泥进行妥善的处置。目前对剩余 污泥的处置有多种方式，如填埋、焚烧和堆肥等，但 无论采用何种方式处置污泥，都必须对污泥进行脱 水处理，以减小它的体积，便于储存和运输。污泥脱 水己成为污泥处理工艺中至关重要的一个环节，决 定了污泥处理的成本[1]。
污泥脱水主要是将污泥中的吸附水和毛细水分 离出来，常用自然蒸发法和机械脱水法两类。在污 泥采用机械脱水前，一般先添加化学絮凝剂进行调 理，改善污泥的脱水特性，以提高脱水效率。化学絮
缩、架桥和网捕等作用，使体系中的微粒脱稳、絮凝 而有助于沉降和过滤脱水。污水处理中的污泥为亲 水性负电生物粒子，由于其粒径较小且相对密度接 近于1因此在水中的分散性较强，污泥的胶状网 络结构使其可压缩性较大，脱水性能较差[M]。向 污泥中投加有机或无机混凝剂，可提高其脱水性能; 其中，有机混凝剂能极大地提高污泥过滤速度，但不能降低污泥的可压缩性；无机混凝剂对过滤速度的 提高作用不大，但可作为骨架使污泥絮体在脱水时 保持多孔阻止絮体的崩溃，降低泥饼的可压缩 性[4]。如何把无机和有机絮凝剂优点相融合，研制 新型高效絮凝剂，已成为该领域众多学者目前研究 的重点。本实验以丙烯酰胺为有机单体，引入Fe A lT金属离子进行原位聚合，制备出新型改性聚丙 烯酰胺，不仅无机离子分散均一，整体材料结构均 匀，而且在适当条件下，两者能以化学键形式键合保 持材料各性能的稳定[5]。在对污泥脱水性能的研 究中，表现出良好的效果，同时节约了成本，一定程 度上缓解了污泥处理代价高昂的压力。
1实验部分
1.1主要仪器和药品
仪器：Z89-1型电动搅拌器、电热恒温水浴锅、 KLWBC-1型污泥比阻测定装置、真空干燥箱、美国 伯乐公司FTS-40型红外光谱仪、烘箱、电子天平、
氮气。
药品:丙烯酰胺（AM )，化学纯；过硫酸钾，分析 纯;亚硫酸氢钠，分析纯;氨水（25% ~ 28% );氢氧 化钠;硫酸;还原性铁粉;氯化铝，引发剂。
1.2改性聚丙烯酰胺的合成 1 2 1聚丙烯酰胺合成方法
称取一定量AM倒入四口烧瓶中，并加入85 mL的水，开动搅拌器，新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究，使AM单体充分解，通入高压 N2 10mh，以除去溶解氧。在通入〜过程中，向 AM水溶液滴入氨水（30°C )，加热升温，在50~ 60 °C时加入适量还原性铁粉，20%氯化铝溶液，以及引 发剂K2S2Os，同时用H2SO4或NJOH水溶液调节体 系的jH值。通N2完毕，恒定反应体系的温度（不 超过70 °C )，反应4 h，停止加热，搅拌，冷却（为降 低粘度和流变性能，可进行低频超声处理）。在真 空干箱中于一定温度条件下熟化8 h即得淡黄色透 明均相胶体改性PAM，研磨成粉待用。
1 2 2最佳合成条件
在改性聚丙烯酰胺的合成过程中，单体质量浓 度、Fe/Af+物质量的配比、反应温度、引发剂用量以 及反应时间无疑是确定改性聚丙烯酰胺最终絮凝效 时间设置在4~ 6 h，采用正交表实验的方法来确定 最佳合成条件，正交实验的安排见表正交实验的 结果见表2〇
表1正交实验安排
Table 1 Design of orthogonal experiment
因素
水平A： AM单体
浓度（％ )B: Fe/Af+ C:反应温度D引发剂
质量配比 （°C ) 用量（％ )E:反应 时间（h)
1101: 1650. 064
2151. 5: 1700. 075
3202： 1750. 086
表2正交实验结果分析
Table 2 Results and analysis of orthogonal experiment
影响因子
实验项ABCDE最佳含 水率（％ )比阻
测定
11111184 38. 27E11
21222283 97. 33E11
31333385 31. 09E12
42123383 23. 32E11
52231281 12. 61E11
62312180 11. 05E11
73132282 22. 34E11
83211183 74. 45E11
93323383 63. 21E11
为了确定最佳合成条件，实验使用调理前后污 泥的含水率和比阻作为调理剂效果的衡量指标。实 验所用污泥取自新乡市小尚庄污水处理厂的剩余污 泥，经测定，其基本性质如下:含水率约为94. 3%， 有机质含量为0.94%，污泥比阻为1.24 x 1〇13m/ kg>
实验在室温下进行，实验时，污泥样品置于100 mL烧杯中，新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究，改性PAM分别以200 250、300、350、400 和450mg/L加入待测污泥中，用搅拌器先快速搅拌 2m n然后慢速搅拌1 m i，静置20m in后测定污泥 比阻和含水率。根据实验样品的污泥比阻和含水率 确定该种改性PAM的最佳投放量，最后根据不同条 件下合成的改性PAM在最佳投放量下对污泥的调 理效果来确定改性PAM的最佳合成条件。
果的主要因素，为了寻找改性聚丙烯酰胺最佳合成取1~2以8改性？細，于压片机上在29.4皿？3
条件，实验将单体质量浓度控制在10% ~ 20%，Fe/压力下，压1 mi，制成直径为13 mm、厚度为1 mm A lT物质量的配比设置在1: 1~ 2: 1，反应温度设置的透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插 在65~爪，引发剂用量在眶~ 0_ ■，反应入阳，型红外光谱仪的样品池处.从4關〜650
1.3改性PAM的结构分析
1进行波数扫描，得到吸收光谱，据此可对物质 进行定性、定量分析。
1.4影响PAM污泥调理效果的其他因素
实验考察了水温、搅拌速度对PAM污泥调理效 果的影响。实验所用的絮凝剂为实验12部分筛选 出的调理效果最佳的絮凝剂，絮凝剂投加量为350 mg/L。在考察温度对PAM污泥调理效果的影响 时，实验温度可取15> 20、25和30°C,考察搅拌 速度对PAM污泥调理效果的影响时，控制在快速 50 r/m iq f曼速 15 r/m h~ 快速 90 r/m in 慢速 25 r/m
2结果与分析
2. 1最佳合成条件的确定
PAM絮凝剂对同一批污泥脱水性能的改善效果有 所不同，对污泥的调理效果以及对污泥比阻的影响 也有所差别。在实验项6条件下合成的产品对污泥 具有更好的脱水处理效果，在相同投加量条件下，降 低污泥含水率数值最大，泥水分离效果良好，絮体密 实（见图3),同时对污泥比阻改善效果最佳，可使污 泥比阻降低至1. 05 x 1011 m/kg
未絮凝絮凝后
在对聚丙烯酰胺的改性合成中，考察了单体质图3改性聚丙烯酰胺絮凝剂对污泥形态的影响
量浓度、Fe/A 物质量的配比、反应温度、引发剂用Fig 3 E fect ofm odfcl polyaciylan He
量以及反应时间的影响。根据影响因素及各因素的〇n the Shape 〇f
水平，选用正交表安排实验（表1),正交实验结果 见表2=
通过对各因素的分析，以及对应实验项的效果 比对，确定了最佳反应条件为A2B3GD2E,，新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究，即单体 质量浓度为15%,金属离子Fe/Af为2: 1反应温 度为65°C,反应时间为4 h同时反应洱值为8在 此条件下合成的改性PAM具有最佳的脱水效率，含 水率可达80. 1%,同时大幅降低污泥比阻，使得污 泥脱水处理性能更加优异。
2. 2最佳投放量的确定及分析
对调理前、后污泥的沉降性能和过滤性能进行 定性和定量分析（沉降性能以沉降时絮体的大小、 密实度为评价指标;过滤性能以调理前、后污泥的含 水率、污泥比阻为评价指标）161,确定处理效果最优 的投加药量。
取5份污泥样品分别置于100 mL烧杯，将改性 PAM絮凝剂以不同剂量依次添加到各烧杯中进行 调理，用搅拌器先快速搅拌2 miq然后慢速搅拌1 m iq静置20m in后，观察泥水分离情况以及絮体大 小和形状，用布氏漏斗进行抽滤，测定相应的含水率 和污泥比阻。结果如表3所示。
在图1和图2中，各实验项条件下合成的改性
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表3最佳投放量分析
Table 3 Analysis of the bestdose of flocculant
投加量（mg/L)
200250300350400原污泥
絮体颗粒小中等大大大块细小
含水率（％.)83 482. 380. 180 180 294 3
比阻（mWkg)3. 21E11 2. 34E111 15E111 92E113 17E111. 24E13
絮凝是一个复杂的化学动力学过程，搅拌速度性污泥中投加改性歷会使污泥絮体表面的胞外 © 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, http://www.cnki.net
由表3可知，随着投加量的增加，絮凝体逐渐增 大，颗粒凝聚现象明显。含水率和污泥比阻先增加 后有所下降，产生上述现象的原因是加入改性PAM 后，带电的胶体进行吸附电中和，并通过架桥作用形 成大而结实的絮体，提高了污泥脱水性能，但随着投 加量的增加，较多的有机絮凝剂可能会在胶体颗粒 表面形成覆盖，使胶体分子重新脱稳而分散。实验 发现，当投加量在300mg/L时，污泥脱水效果最佳，新型改性聚丙烯酰胺的合成及对污泥调理效果的研究， 对污泥比阻的改善性能明显。
2. 3污泥脱水影响因素实验 2 3 1温度对污泥比阻的影响
实验考察了不同温度条件下，改性PAM絮凝剂 对污泥脱水性能的影响。研宄发现，随季节变化，不 同温度条件下污泥的结构有所不同，污泥比阻随温 度的变化如图4所示。
F ig 4 Changes of specific resistance of sludgew iti temperature
研宄中发现，随着温度的升高，改性PAM絮凝 剂对污泥比阻具有更好的处理效果，污泥比阻逐渐 下降，过滤速度明显加快，污泥菌胶团结构更容易分 散破坏，释放包含其中的水分为自由水而更容易脱 去，温度升高有利于污泥颗粒团聚，粒径增大，增加 相互碰撞、粘结几率，最终沉淀。
最佳投放量实验在夏季室温条件下进行，一般 在24~ 27 °C,在相应投加量下污泥脱水性能改善效 果最佳，可见夏季污泥处理相对较易。实验测定了 不同季节温度条件下，污泥脱水所需絮凝剂改性 PAM最佳投放量，夏季温度条件好，最佳投放量为 300mg/U春秋两季按5%增加投药量，冬季按10% 增加投药量，也可取得良好絮凝效果。
2 3 2撹拌速度对污泥脱水的影响
对絮凝效果有较大的影响。如果搅拌不充分，则絮 凝剂和污泥不能进行充分混合，从而影响絮凝效果； 如果搅拌太过强烈，又会把已经形成的絮体打碎，也 对絮凝过程不利。当搅拌速度为快速90 r/miV漫 速25 r/min时，测定结果显示，污泥比阻值较小，随 着搅拌速度的加快，比阻略有增加，但增幅不明显， 而当搅拌速度为快速50 r/m in慢速15 r/m in时，测 定污泥比阻值较高，脱水性能较差，说明搅拌速度过 低，不利于絮凝剂的溶解和絮凝作用的发挥。
3改性PAM的IR图谱分析
将在优化条件下合成的聚合物采用溴化钾压片 法制样，在FTS-40型红外光谱仪上对传统PAM和 新型改性PAM的结构进行分析（图5和图6)。图5 中3 350 cm 1为胺基一NH2的伸缩振动吸收峰； 2 943
聚合体体积增大了，这是其分子质量或聚合度增加 的象征。由此可知，改性PAM是一种具有特殊结构 的高分子絮凝剂。
絮凝剂对污泥脱水性能的提高，在于改变污泥 颗粒的结构，破坏胶体的稳定性，随着污泥颗粒大小 和密实度的增加，其脱水性能会相应提高。污泥的 沉降性能主要受污泥形态学参数的影响，尤其是受 污泥絮体粒径和污泥密度的影响。通常来说，污泥 粒径的增大有助于提高污泥的沉降速度181。在活
聚合物（EPS)脱落下来并溶解于水中。
图6改性PAM的红外光谱 Fig 6 Jtl spectiun ofmodified PAM
污泥表面EPS的溶解不仅降低污泥本身的絮 凝性能，同时减小了污泥絮体粒径，不利于污泥沉降 性能的改善,但改性PAM可以更好地改善污泥的沉 降性能,这是因为改性PAM的长链结构可以促进污 泥絮体之间通过范德华力使其具有良好的吸附架桥 功能，同时由于内含金属离子本身所带的正电荷可 以中和污泥表面的负电荷，减小了污泥之间的静电 斥力，增强污泥的可压缩性，从而改善污泥沉降 性能。
4结论
(1)采用水溶液聚合法，在合成聚丙烯酰胺的 过程中引入金属离子进行杂化改性，分析表明，无机 金属离子分散均一，整体材料结构均匀，而且在适当 条件下,两者能以化学键形式键合保持材料各性能
的稳定。
(2)最佳条件下合成的改性PAM,在改善污泥 脱水性能的研宄中效果优异，可降低污泥含水率 14. 2个百分点，体积缩小约25%,同时改善污泥比 阻，强化其脱水效率。
(3)在合成实验末段，对产品进行适当超声波处理，实验表明有利于降低改性PAM的粘性和流变性能，以便更好地熟化和研磨成粉，并不影响产品
性能。
(4)实验研宄了不同季节相应温度下污泥的脱水性能，夏季温度较高，处理效果优异，春秋两季按5%增加投药量，冬季按10%增加投药量，也可取得
良好效果。
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