聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究:
聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究,以聚丙烯酰胺(PAM)为原料,制备了阳离子化聚丙烯酰胺(CPAM)、阴离子型聚丙烯酰胺 (PHP)和两性离子聚丙烯酰胺(APAM)。以膨润土悬浊液为处理对象，研究了各种PAM改性絮凝剂的性 能。实验表明，单独使用PAM及其改性絮凝剂,各种絮凝剂的最佳用量有较大差别，其处理效果是: CPAM > APAM > PHP > PAM。以钻井废水为处理对象，选用FeCb为无机混凝剂，研究了各种产品与无机 混凝剂复配使用时的性能，结果表明，其效果是:PHP > APAM > CPAM > PAM。
混凝法因其操作简便,效率高，常为废水处理的首 选方法。聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究,提高混凝处理效果的技术关键是正确使用混 凝剂。除无机混凝剂外,人们有时使用有机高分子絮 凝剂，后者常与无机混凝剂配合使用，以提高污染物的 去除率，且可减少污泥体积,缩短反应时间。目前我国 使用最多的有机高分子絮凝剂是PAM。
笔者对PAM进行改性，分别制备了 CPAM、PHP和 APAM,研究了带有不同电荷的PAM系列产品的絮凝 性能。以期为使用者的选用提供帮助。以下报导的是 PAM系列改性产品的制备方法及絮凝性能的评价结 果。
1聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备
1.1 CPAM的制备 1.1.1原理
PAM的阳离子化是利用Mannich反应完成的⑴。 PAM在碱性条件下与甲醛作用生成羟甲基衍生物，再 与二甲胺一起加热，生成叔胺，然后与烷基化试剂硫酸 二甲酯反应得到季铵化CPAM,其反应过程可用下式 表示：
(1)PAM与甲醛反应使酰胺基部分羟甲基化。
1.1.2实验步骤
将1 %的PAM(化学纯，相对分子质量约为500 X 104)水溶液装入配有冷凝管、温度计和搅拌器的三颈 瓶中，置于45〜50 C恒温水浴中，调节pH值为10〜 11 ,加入定量的甲醛溶液，搅拌反应30 min,然后加入 定量的二甲胺，继续反应2 h,冷却至30 "C,缓慢加入 定量的硫酸二甲酯，反应30 min。所得产品用无水乙 醇沉淀、洗涤、干燥,备用。
1.1.3 CPAM的表征
(1)CPAM的红外光谱表征。制得的产品用红外 光谱进行表征，谱图见图1。
从图1中可以看出：伯酰胺的强吸收带即羰基的 伸缩振动峰VC = O1 680 cm-1 ,N - H键的伸缩振动峰 VN- H 3 420 cm-1 ,C - H键伸缩振动峰 VC- H293 cm-1、季铵盐的C- N键伸缩振动峰V〇_N1 060 〜1 230 cm- 1 ;620〜900 cm- 1为N- H键面外变形振动
吸收峰。
(2)阳离度的测定。采用JIS法测定产品CPAM 的阳离子度[2]:用阳离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 与CPAM的阳离化链节生成络合盐，过量的十二烷基 硫酸钠与亚甲基兰形成络合物，溶于氯仿而呈兰色，指 示等物质的量点。
改变阳离化试剂的用量，可以制备阳离子度不同 的产品。
1.2 PHP的制备
1.2. 1 PAM水解反应原理
通过PAM的水解制备阴离子型聚丙烯酰胺PHP , 其反应可以下式表示：
1.2.2实验步骤
将1 %的PAM(化学纯，相对分子质量约为500 X 104)水溶液，聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究,在80 ~C,碱存在的条件下水解1〜3 h,所 得产品用无水乙醇沉淀、洗涤、干燥,备用。
控制反应温度，碱用量及反应时间,可制得不同水 解度的PHP。
1.2.3PHP的表征
利用红外光谱图，可见羧酸盐的特征吸收峰 (Vcoo- 1 590 cm- ')。
PHP水解度测量采用盐酸中和滴定法[3]。
1.3APAM的制备
两性离子聚丙烯酰胺APAM的结构可用下式表 示:
显然，可按前述的万法，将PAM水解，引入羧酸盐 结构单元，然后再利用Mannich反应引入阳离子单元 4[4]。其反应条件及表征方法见1.1和1.2。
2聚丙烯酰胺改性絮凝剂的性能评价
2.1处理膨润土悬浊液 2.1.1悬浮液的配制
将10 g膨润土加入研钵中，加适量水调成糊状, 研磨，移入1 000 ml量筒中，加蒸馏水稀释至1 000 ml, 再加4 g NaHCO3,搅匀，静置2 h后，将上层液体倒入 大烧杯中，加水稀释，使其透光率约为60 %,备用。 2.1.2絮凝性能评价方法
将PAM、CPAM、PHP和APAM等絮凝剂皆配制成 1 %的水溶液。取膨润土悬浊液100 ml,倒入150 ml的 烧杯中,加入一定量的絮凝剂，在100 r/min的速度下 搅拌3 min,转入100 ml的量筒中，静置30 min,用721 分光光度计，米用1.5 cm比色器，在400 nm波长下测 定上层清液的透光率，对各絮凝剂的性能进行对比研 究。
2.1.3结果与讨论
按上述方法,对相对分子质量均为500 X104的 PAM、CPAM(阳离子度为18 %)、PHP(水解度为20 %) 和APAM(水解度为20 %,阳离子度为18 %)进行絮凝 实验，结果如图2所示。
由图2可见,各种絮凝剂的最佳用量有较大差别: CPAM用量为10 mg/L时,已达最佳效果，聚丙烯酰胺改性絮凝剂的制备及其应用研究,而PAM的最 佳用量为30 mg/L;在最佳用量时，其处理效果是: CPAM > APAM >PHP>PAM。
有机高分子絮凝作用的机理主要是在污染物颗粒 间发生吸附架桥作用，使颗粒桥连而变大下沉。决定 桥连效果的主要因素，一是高分子链与颗粒物的吸附 能力，二是高分子链的伸展程度。和自然界多数悬浊 液一样，膨润土悬浊液颗粒带有负电荷，因此,带有正 电荷的CPAM和APAM与颗粒具有更强的吸附能力, 絮凝效果好，CPAM由于仅有阳离子链节，分子链舒广泛用于回收溢油、含油污水除油等工业生产中，具有 较好的环保和节能作用。
(3)生成的焦炭的吸油率需提高,工艺的扩大化 和焦炭的生产应用等问题有待进一步研究。
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