高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的研究:
高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的研究,以聚丙烯酰胺(PAM)和活性阳离子醚化剂（GTA)为反应物，制备了高相对分子质量的阳离子聚丙烯 酰胺(CPAM),对其合成条件进行了研宄以寻求最佳的反应条件.同时，探讨了阳离子聚丙烯酰胺的絮凝性与 其相对分子质量的关系，认为相对分子质量在400万左右的PAM合成的CPAM阳离子程度高，处理废水的 能力强.
以丙烯酰胺为单体，用K2S2〇rNa2S203氧化 还原引发体系引发（m(引发剂)：m(AM)为 0. 006% ~ 0.007%),在酸性介质中，在实验要求 的温度下进行反应，制得聚丙烯酰胺（PAM).用 环氧氯丙烷和三甲胺气体干法制备活性阳离子醚 化剂(GTA).聚丙烯酰胺与活性阳离子醚化剂在 碱性条件下反应，最终制得阳离子型聚丙烯酰胺 (CPAM).
1.3实验内容及步骤
1.3.1聚丙烯酰胺的合成
用电子天平准确称取所需的丙烯酰胺 (AM),溶于一定量的蒸馏水中，加入三颈烧瓶 中，将三颈烧瓶置于恒温水浴槽中，通氮气保护， 加定量的引发剂(K2S2〇rNa2S203)引发[3]，调节 PH= 3~ 5,在60~ 80 °C下反应，控制搅拌速度小 于300 r/ min，反应5~ 7 h后生成PAM.
1.3.2活性阳离子醚化剂的合成[4]
用量筒量取一定量的环氧氯丙烷，置于三颈 烧瓶中，冰浴.量取M三甲胺）=0. 33 水溶液于三颈烧瓶中，水浴加热，逐渐 40 °C,将 w ( NaOH) = 40% 的氢氧化：
阳离子聚丙烯酰胺（CPAM),是一种高电荷 高相对分子质量的物质，较难聚合，其外观为无色 或淡黄色胶体;其水溶液是高分子电解质，带有正 电荷,对悬浮的有机胶体和有机化合物能有效地 絮凝，并能强化固液分离过程.阳离子化聚丙烯酰 胺由于分子链上带有季氮正电荷而成为许多工业 部门的主要材料和助剂，在污水处理中作为絮凝 剂广泛用于石油、造纸、冶金、纺织、国防、化工、环 保等领域[1].聚丙烯酰胺的应用范围在很大程度 上取决于丙烯酰胺系列聚合物的化学组成和相对 分子质量.高相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺 作为絮凝剂，因其用量少,絮凝作用迅速、彻底，以 及沉淀疏松、过滤快等显著特点，正成为研究的热 点[2].笔者以聚丙烯酰胺和活性阳离子醚化剂为 反应物，制备获得了高相对分子质量、高阳离子度 的聚丙烯酰胺，并对其反应条件和絮凝能力进行 了探索.
1实验部分
1. 1主要合成原料
丙烯酰胺（AM)、环氧氯丙烷、三甲胺水溶 液、过硫酸钾、硫代硫酸钠、三氯甲烷等.
加入三甲胺溶液中（控制滴加速度)，同时用磁力 搅拌器搅拌以促进三甲胺气体的生成.在1 h内 使三甲胺气体被环氧氯丙烷完全吸收，然后撤去 冰浴，常温反应4 h后生成GTA.真空抽滤，回收 环氧氯丙烷，用W，7V-二甲基甲酰氯（DMF)洗漆 2~ 3次，真空抽干，在40~ 50 °C下真空干燥，得 到GTA产物为白色固体.
1.3.3阳离子型聚丙烯酰胺的合成
将上述所得的PAM和GTA按物质的量比 为1: 1反应，加少量NaOH固体，反应体系中 w(H20)控制在20% ~ 30%[5]，搅拌反应2~
6 h.搅拌过程中反应物越来越粘稠，并有刺激性 气体产生.反应完全后，所得产物为无色透明或略 带黄色、均一透明的胶体.用DMF提纯反应产 物.所得产物在40~ 50 °C下干燥，高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的研究,即得CPAM. 1.3.4 阳离子聚丙烯酰胺相对分子质量的测 定r61
在25 °C下，以蒸馏水作溶剂，用粘度法测定 CPAM相对分子质量.用DV-1型粘度计测得相 对粘度求得特性粘度（^)，然后按Mart Hownink 经验公式：ri= 6. 31 x l〇_3Mr0.80 计算 Mr(CPAM).
1.3.5 CPAM阳离子度的测定[7]
用溴酚兰法测定含氮离子侧基阳离子聚合物 的阳离子度.以十六烷基氯化铵作正氮离子标准 物，溴酚兰为指示剂，用721分光光度计作正氮离 子含量同吸光度的关系曲线，作为含正氮离子侧 基的阳离子聚合物阳离子度测定的工作曲线，用 以测定CPAM的阳离子度.
1.3.6 CPAM絮凝性的测定
先将CPAM配制成w ( CPAM) =0■ 05%的 溶液.取淤泥废水50 mL于具塞量筒中，在量筒 中加入0. 4 mL上述CPAM溶液，搅拌，塞紧量 筒，上下颠倒20次，静置20 min后，用721型分 光光度计在光波长610 nm处测定上清液的透光 率.透光率越大,CPAM的絮凝效果越好.
2结果与讨论
2. 1 PAM合成条件的研究
根据PAM合成的相关因素作试探性实验， 结果见表1、表2.
根据试探性实验结果分析可知，当反应条件 为:PH= 3,水浴温度为70 °C,引发剂体系物质的 量浓度之比为1. 297: 1，反应时间为7 h时，反应
效果最佳.
表1 PAM合成正交试验水平因素表
因 素
水平ABCD
艺反应/ °cc(Na2S2〇3): C(K2S2〇8) t ■/ IpH
1600. 697： 153
2701. 297： 164
3802. 865： 175
表2PAM合成正交试验表
实验号A BCDRPAMWfa-L- *)Mrx 10 一
11 111———
21 2220. 8341. 123027. 500
31 333--—
42 1230. 8341. 093819. 834
52 2312. 0851. 410835. 809
62 312---
73 132--—
83 2132. 0851. 347229. 608
93 3222. 0851. 250420. 324
AM单体质量分数对CPAM相对分子质量 的影响
在试探性实验得出的最佳反应条件下制备高 相对分子质量的聚丙烯酰胺:将w (AM)提高,其 他条件同PAM合成最佳条件，制备聚丙烯酰胺， 并测定CPAM的相对分子质量.结果见图1，表明 增加w (AM)，则产物CPAM的相对分子质量增
按照阳离子度的分析方法配制溶液，用721型分 光光度计在0. 5 cm比色皿中测其吸光度，并计算 CPAM的阳离子取代度.正交试验的结果见表4.
表4 NaOH用量与反应时间 对CPAM阳离子度的影响
实验号A'B，阳离子度/ %
1l'i45. 1
2ii32. 2
3ii48. 4
4ii57. 6
5ii64. 3
6ii74. 4
实验表明，常温条件下，当反应体系中 w(H20)为 30%，NaOH 用量在 0. 045~ 0. 070 mol*IT反应时间在2~ 6 h范围内，则随着 NaOH用量的增加，CPAM阳离子度逐渐提高.
2. 4 CPAM相对分子质量对絮凝性的影响
为了测定不同相对分子质量PAM合成的 CPAM污水处理的絮凝效果，高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的研究,用分光光度计测定 混凝澄清后上层清液的透光率，比较絮凝剂的作 用效果分别测定了不同相对分子质量PAM 合成的CPAM对淤泥的絮凝效果，结果如图2
参考文献：
所示.
实验表明，处理淤泥废水效果最佳的是用相 对分子质量在400万左右PAM合成的CPAM. 相对分子质量过大（890万）和过小（40万）的 PAM合成的CPAM处理废水的效果都不佳.相 对分子质量过大，导致CPAM阳离子化程度降 低;而相对分子质量过小会使其处理废水时架桥 作用不明显.这两种原因都使CPAM处理废水的 能力降低.相对分子质量在400万左右的PAM 合成的CPAM阳离子程度高，架桥作用明显，处 理废水的能力就大大提升.
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