纳米粉体通常指粒径在l~l〇〇nm之间的微小固体颗粒，纳米粉体在聚丙烯酰胺乳胶液中的微波诱导分散，属于微观粒子和宏观物体交界的过渡区 域，具有一系列新的物理和化学性能[1]。纳米粉体具有异乎寻常的特性，有着广泛的应用前景。由于 纳米粉体的表面原子数多，颗粒比表面积大，比表面能高，属于热力学不稳定体系，在制备过程中和 后处理过程中极易发生粒子凝聚、团聚现象，导致最终应用时失去纳米粉体应有的物性和功能[2]。因 此，在研究和制备纳米复合材料时，必须对纳米粉体进行高度分散，使其尽量以单颗粒形式分散在与 其配伍的组分中，发挥其优异性能。

目前，国内外有关纳米粉体的分散技术研究主要集中在以下几方面。一是机械法分散技术的研究 [M]。由于该方法属于机械力强制性实现纳米粉体颗粒团聚体的解团，团聚颗粒尽管在强制剪切力作用 下解团，但颗粒间由于高比表面能而产生的吸引力依然存在，解团后的颗粒又可能迅速团聚。二是表 面改性的静电抗团聚分散技术[5]。表面改性虽然可以永久性改善颗粒的抗凝聚性能，但由于改性后的颗 粒表面失去了原有的性质，会对应用效果带来显著的负面影响。三是超声波分散技术^。超声波的作用与 其作用的环境密切相关，增加了环境控制的不确定因素。同时，采用超声波分散时，若停止超声波振荡， 纳米粒子仍有可能再度团聚。四是在分散的悬浮液中加入分散剂[7]。分散剂的选择是一项细致、深入的 工作，不同的材质、粒径可能需要不同类型的分散剂和添加量，同时也会因为有机溶剂的加入，影响到纳 米颗粒本身的特性。因此，研究开发新的纳米粉体分散技术，解决纳米粉体在工业领域中的应用问题，是 十分必要的。

聚丙烯酰胺(PAM)是一种线性水溶性聚合物，它作为水处理领域的絮凝剂、纺织印染领域的织物 后整理剂以及石油开采领域的重要油田化学品，具有广泛的用途[8]。纳米ZnO具有很好的抗菌和防紫 外线功能[9]，在PAM中加入纳米ZnO,可以开发具有抗菌和防紫外线功能的织物印染后整理剂。另外， 当PAM作为絮凝剂应用时，加入纳米粉体可以提高PAM的吸附和絮凝能力因此，研究开发纳米 ZnO复合的PAM,对于水处理工业、纺织印染工业等具有重要的意义。

本研究在前人工作的基础上，采用微波技术进行纳米ZnO粉体在聚丙烯酰胺乳胶液中的分散工 作。其基本原理是利用微波的热效应和其它效应，改变纳米ZnO粉体化学键的配位和晶型结构，使纳 米ZnO粉体颗粒在PAM中处于热力学稳定状态，避免颗粒的团聚，从而解决纳米ZnO粉体在PAM 中的分散问题。该研究工作的开展，为研究纳米粉体颗粒的分散问题提供一种新的手段，使得纳米粉 体在母体介质中发挥其独特的物理、化学性能，即“纳米效应”。

2实验部分

2.1原料及仪器

纳米氧化锌(ZnO%多99.7%,平均粒径在20nm,绵阳高新区新特纳米科技有限公司提供)；

蒸馏水(四川大学制)；

聚丙烯酰胺(Q/YBBY01-91,数均分子量多3xl06,化学纯，湘中化学试剂开发中心提供)；

甲醇(GB/T683-1993,分析纯，成都长联化工试剂有限公司提供)；

改装的微波炉(700W, 2450MHz,格兰仕WP700L17)。

2.2纳米ZnO粉体分散性能的表征

采用日本电子公司的JEM-100CX型透射电子显微镜(TEM)进行纳米ZnO粉体在PAM乳胶液分散性 能的表征，透射电镜测量范围为lnm~5pii。

2.3实验方法

取一定量的固体PAM,加入水和甲醇，配制成PAM乳胶液。纳米粉体在聚丙烯酰胺乳胶液中的微波诱导分散，按一定比例往PAM乳胶液中添加纳 米ZnO粉体。将添加纳米ZnO粉体的PAM乳胶液放置在250mL三口烧瓶中，在一经过改装的微波炉 中搅拌30min。搅拌方式采用机械搅拌，在搅拌浆与三口烧瓶的接口处采用水密封。控制微波炉的功率 为400〜500W,搅拌速度为600r.min-\为了防止由于微波的热效应造成PAM乳胶液中溶剂的挥发， 将三口烧瓶与冷凝器相连。将微波诱导分散后的PAM乳胶液静置24hr,取样进行纳米ZnO粉体分散性 能的TEM表征。

为了观察微波对纳米ZnO粉体在PAM乳胶液中分散性能的影响，本研究还进行了常规剪切搅拌条 件下纳米ZnO粉体在PAM乳胶液中分散性能的对比实验。常规剪切搅拌实验条件同微波诱导分散条件 相同，搅拌速度为SOOrmiiT1,搅拌时间为30min。添加纳米ZnO粉体的PAM乳胶液进行常规剪切搅拌 后，静置24hr,然后取样进行纳米ZnO粉体分散性能的TEM表征。

3实验结果和讨论

纳米ZnO粉体在PAM乳胶液中微波诱导分散的TEM表征结果示如图1和图2。在图1和图2中还 同时将ZnO粉体在PAM乳胶液中微波诱导分散性能同常规剪切搅拌分散性能进行了比较。

图1是放大58X103倍的ZnO粉体在PAM乳胶液中分散性能的TEM表征结果，其中图1(a)是常 规剪切搅拌分散性能的TEM图，图1(b)是微波诱导分散性能的TEM图。由图1(a)可以看出，常规剪切 搅拌分散条件下，纳米ZnO颗粒在PAM乳胶液中发生深度团聚，绝大多数团聚体粒径达200nm,形状 如球状，且相互粘连。图1(b)的TEM表征结果显示，在微波诱导分散条件下，纳米ZnO颗粒在PAM 乳胶液中具有很好的分散效果，团聚较少，最大团聚体粒径为50nm左右，而且颗粒分散比较均匀，呈 链状分布=

图2是放大100X103倍的ZnO粉体在PAM乳胶液中分散性能的TEM表征结果，其中图2(a)是常 规剪切搅拌分散性能的TEM图，图2(b)是微波诱导分散性能的TEM图。图2的实验结果进一步证明， 常规剪切搅拌分散条件下，纳米ZnO颗粒在PAM乳胶液中要发生深度团聚，团聚体粒径达lOOnm;而 在微波诱导分散条件下，纳米ZnO颗粒团聚较少，大多数颗粒的粒径在40~70nm范围内，而且颗粒分 散比较均匀，呈网状分布。

(b)

⑻

图1聚丙烯酰胺(PAM)乳胶液中纳米ZnO颗粒的TEM照片(放大58 X 1〇3倍）

(a>撹拌分散；（b):微波诱导分散

Fig.l The TEM photos of nano-ZnO particles in PAM colloid (amplified by 58 >< 103 times) (a): stirring dispersion; (b): microwave-induced dispersion 图2聚丙烯酰胺(PAM)乳胶液中纳米ZnO颗粒的TEM照片(放大100 >< 103倍）

搅拌分散；（b):微波诱导分散 Fig.2 The TEM photos of nano-ZnO particles in PAM colloid (amplified by 100 >< 103 times) (a): stirring dispersion; (b): microwave-induced dispersion

从图1和图2所示的结果可以看出，微波作用能够显著阻止纳米ZnO颗粒在PAM乳胶液中的团

聚，改善纳米ZnO粉体的分散性能，其原因可以从以下两方面进行解释。本研究所选用的水、水溶 性聚合物聚丙烯酰胺均属于介电常数较大的介质，在微波场中，这类极性分子发生偶极弛豫，在体系 内部直接引起微波的损耗，发生偶极子转向极化和界面极化[11]。另一方面，余宝龙等[12]通过对纯ZnO

微粉的XPS谱进行分析，测得锌与氧的比率为2.1:1(分析误差±0.03%),表明在ZnO微晶的表面有大 量的氧空位或缺陷存在。02_空位形成的正电中心在磁场作用下，俘获一个电子并束缚在他的周围，形 成顺磁共振源。因此，在微波场作用下，将纳米ZnO粉体分散在发生偶极极化的极性分子中时，微晶 俘获或束缚周围的空间电荷或带电离子和基团，使其附在纳米ZnO颗粒的表面形成保护层，从而抑制了

纳米ZnO粉体在PAM乳胶液中的团聚。

本文还研究了添加纳米ZnO粉体后PAM乳胶液的机械稳定性。以SOOr.min：1的速度机械搅拌30min后,

静置24hr,观察PAM乳胶液的状况，没有发现分层和絮凝物产生的现象，纳米粉体在聚丙烯酰胺乳胶液中的微波诱导分散，表明添加纳米ZnO粉体不影响 PAM乳胶液的稳定性。事实上，由于纳米ZnO颗粒具有高活性和巨大比表面积，可与溶剂形成强大的相

互作用力，从而能改进PAM乳胶液的流变性和稳定性。

4结论

微波诱导分散技术能显著提高纳米ZnO颗粒在PAM乳胶液中的分散性能。在微波作用下，PAM 乳胶液中没有明显的纳米ZnO颗粒团聚体，大多数颗粒的粒径在40~70nm范围内，而且颗粒分散比较 均匀，呈网状分布。添加纳米ZnO粉体不影响PAM乳胶液的稳定性。