焦化废水是煤制焦炭、煤气净化以及焦化产品 回收精制过程中产生的废水，含有多种有机污染物 和无机污染物，是一种典型难降解的工业废水[12]。 目前，焦化废水常采用生化法进行降解，但处理后废 水中有机污染含量往往达不到国家排放标准。因 此，采用絮凝剂对焦化废水进行深度处理是当前焦 化行业必不可少的工序[34]。
铁系絮凝剂具有安全无害、絮凝速度快、形成的 絮体脱水性好、杂质去除率高等优点，因此常用于有 机废水的絮凝处理，但使用过量会影响废水色度的 降低[5~,且实践证明，单一的絮凝剂存在用量大、效 果差、不易沉淀等缺点[7_8]。因此，有机-无机复配絮 凝剂应运而生，成为当前利用絮凝剂处理焦化废水 研究的热点。其中，聚丙烯酰胺为水溶性高分子聚 合物，它的酰胺基通过亲和、吸附其他物质，在被吸 附的粒子间形成“架桥”，使数个甚至数十个粒子连 接在一起，从而起到絮凝的作用，是世界上应用最 广、效能较高的高分子有机合成絮凝剂[91°]。
本研究采用硫酸铁为絮凝剂，聚丙烯酰胺 (PAM)为助凝剂，考察该复合絮凝剂对焦化废水的处理效果及其作用机理。
1实验部分 1.1试剂与仪器1,10-邻菲啰啉、重铬酸钾、硫酸亚铁鞍、硫代硫 酸钠、硫酸铁、聚丙烯酰胺均为分析纯;某焦化厂生 化出水，COD为351.6 mg/L,pH为6.9,色度为280倍。
5B-3C型COD快速测定仪;JJ-1型精密增力电 动搅拌器;FA1104N型电子天平;PHS-3型酸度计。 1.2实验方法在1 L的容量瓶中配制40 g/L的硫酸铁溶液 和0.1% (质量分数）的PAM溶液。取300 mL水 样，加入硫酸铁溶液及PAM溶液，快速搅拌1 min， 用50%硫酸溶液或10%氢氧化钠溶液调节pH,然 后缓慢搅拌30 min,静置1 h。在液面下约2 cm处 取上清液，测COD及色度值，计算COD及色度去除 率。
2结果与讨论2.1硫酸铁投加量对絮凝效果的影响300 mL废水中，加人3 mL PAM溶液及不同量的硫酸铁，快速搅拌1 min,调节pH =6,缓慢搅拌 30 min,硫酸铁投加量对水样COD及色度的去除效果见图1。
80 400123456硫酸铁投加量/mL图1硫酸铁投加量对絮凝效果的影响 Fig. 1 The effect of ferric sulfate amount on flocculation由图1可知，随硫酸铁投加量的增加，COD、色 度去除率先增加后降低，硫酸铁投加量为3 mL时， 色度及COD去除率达到最大值。硫酸铁较少时，其 水解作用较弱，对有机物的絮凝效果较差;随硫酸铁 的增加，硫酸铁发生强烈的水解反应，Fe3+以及水解 产物会以络合的形式与体系中的PAM共同作用，以 吸附架桥的方式使有机物絮凝沉淀。当硫酸铁过量 时，大量的铁离子及其水解产物被废水中胶体颗粒 所吸附，使原为带负电荷的胶粒带正电而互相排斥， 出现了再次稳定，因此对有机物的絮凝效果变差。 硫酸铁最佳投加量为3 mL，即400 mg/L。
2.2 PAM投加量对絮凝效果的影响300 mL废水中，加人3 mL硫酸铁溶液及不同 量的PAM,快速搅拌1 min,调节pH =6,缓慢搅拌 30 min。PAM投加量对水样COD及色度的去除效果见图2。
80 40子物质，具有线性结构，具有能与胶粒表面某些部位 起作用的化学基团，当PAM与胶粒接触时，基团能 与胶粒表面产生特殊的反应而相互吸附，而PAM分 子的其余部分则伸展在溶液中，可以与另一个表面 有空位的胶粒吸附，从而起到架桥连接的作用。当 PAM量适当时，在硫酸铁及PAM的共同作用下，废 水中悬浮的胶体粒子之间就会产生有效的吸附架桥 作用，并形成絮凝体，使COD及色度得到明显的降 低;PAM投加量过大时，则架桥作用所必需的粒子 表面吸附活性点少了，架桥因而变得困难，同时，由 于粒子间的相互排斥作用而出现分散稳定现象。投 药量增加，还会使絮凝剂溶解性不好，也会导致絮凝 效果降低。硫酸铁最佳投加量为3 mL,即10 mg/L。 2.3 pH值对絮凝效果的影响300 mL废水中，加人3 mL硫酸铁溶液及3 mL PAM,调节pH值，其他步骤同前。pH对COD及色度的去除效果见图3。
80 40图3 pH值对絮凝效果的影响 Fig. 3 The e￡Fect of pH value on flocculation由图3可知，随pH的增大，COD及色度的去除 率先增大后降低，当pH为6时，达到最佳絮凝效 果，分别为68.8%和72.5%。其原因是pH较小时， 可用络合沉淀机理来解释，即Fe3 +及其水解产物与 有机物形成金属络合物，由于比例较高，故有机物去 除效率相对较低。当pH较大时，金属络合物具有 较强的吸附作用，此时络合沉淀和络合吸附起主导 作用。当pH为中性或碱性时，Fe3+逐渐水解形成 Fe(0H)3胶体，对有机物起吸附作用因此，pH 为中性和碱性时絮凝效果仍然较好。PAM对有机 物的絮凝可由吸附架桥理论来解释，当pH值很大 或者很小时，都会使PAM带电量增加，使有机物颗 粒间排斥力增大，PAM分子大多吸附在同一有机物 颗粒上，架桥效果降低，因此絮凝效果较差;同时pH 值也控制着聚合物的离子化程度，当PH值很大或 者很小时，聚合物分子链上的电荷量会增加，从而降 低了聚合物分子的伸展程度，也会影响絮凝效果。 综合考虑，确定pH最佳值为6。（下转第1607页）
表3酯化反应结果Table 3 The esterification reaction result序号反应时间。 /h产品粘度 /CP外观备注13.0灰色液体丙烯酸过量，聚合23.560.0淡黄色液体87 ^回流33.065.5棕黄色液体80弋回流43.5 '59.1黄色液体85弋回流53.559.0黄色液体83 ^回流D72大孔型离子交换树脂属于固体催化剂，使 用前用6% ~ 10%的盐酸浸泡15 min,反应结束后， 经过滤、洗涤，可以重复利用。
HPN和丙烯酸直接酯化法合成羟戊酸单酯二 丙烯酸酯的方法是可行的。
3结论(1)甲醛和异丁醛在三乙胺催化下，发生羟醛 缩合，制得羟基特戊醛，最佳工艺条件为：甲醛与异 丁醒摩尔配比为1.0 :1.0，反应温度为60丈，催化 剂用量为5%，反应时间5?6 h,羟基特戊醛产率达 95%以上。
(2)经基特戊醛产品经纯化后，在氢氧化钠催 化下，戊醛自身发生缩合反应，加入氢氧化钠量占整 个体系的2%，在90 T下反应2 h，羟基特戊酸新戊二醇单酯产品的收率可达到78.1%。
(3)羟基特戊酸新戊二醇单酯与丙烯酸在强酸 型离子交换树脂为催化剂的条件下，加人阻聚剂羟 基苯甲醚，于90丈下回流，直接酯化合成羟基特戊 酸新戊二醇单酯-二丙烯酸酯，反应过程中用苯作带 水剂，以去除反应产生的水，经后处理得浅黄色液 体，证明了这一路线是可行的。
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