阳离子聚丙烯酰胺在化工、医药、造纸、石油等领域有重要用途，它的合成通常是通 过Mannich反应在聚丙烯酰胺上引入胺类 分子，常用的胺有二甲胺、二乙胺等[1‘2]，也有 使用哌啶⑴⑶一甲基对二氮己烷[*]，这些胺1实验部分类物质在我国还需进口 ?近年来我们选用了1阳离子聚丙烯K胺PAm*MG的合成价格较便宜的国产的二氰二胺对聚丙烯酰胺分两步进行，首先是PAm与甲醛在水进籽改性，制备了一种新型阳离子聚丙烯酰介质中械性条件下反应得羟甲基化聚丙烯酰胺(记作PAm ? MG)，它对印染废水中的活胺(PAm ? M)。然后在强酸条件下使PAm ?
性艳红X — 3B有良好的脱色絮凝作用，在适M与二氰二胺反应得PAm ? MG，产物用丙当条件下，X-3B染料溶液可净化至无色澄酮沉淀?上述反应如下式所示：CONH2CONH2CONHCHJOH(1) -fCHj—CH> + HCHOCH-^S(PAm ? M)
NH2N H2crNH2丨、H+IHClItA(2) NH2—C—N—CN —? NH2 —C—N—CONH2NH2—C—NHCONH2(二氰二胺）重排N H2C1'CONH [2—CH-fCHN H2crPAm ? M + NH2—C—NHC〇NH2C〇NHCH2NHCNHC〇NH2I(PAm ? MG)
选用不同HCHO用量，可得不同取代度（S)的PAm ? M，从而得到不同电荷密度的 ①化工部聚丙烯酰胺工程技术中心颐问PAm ? MG。
1.2 PAm ? MG的表征PAm ? MG的分子量测定用小角激光 光散射仪（美国KMX —6型），以0? lmol ? L—NaCl水溶液为溶剂。
PAm ? MG的电荷密度用电导滴定法 测定[5]，电导仪PDS-11A型，上海第二分析 仪器厂生产。
本文合成了三种PAm ? MG，其分子特 征参数见表U表1三种PAm. MG的分子ft和电荷密度PAm ? MGMWX104电荷密度X103(〇g—)
I59. 004. 49里40.533.47I29. 922. 351.3脱色絮凝试验在500mL烧杯中加入浓度为30X1CT6 的X — 3B溶液400mL和一定量的PAm ? MG溶液，以90转/分恒速搅拌15分钟，静 置10分钟，用721型分光光度计测上层清液 的透光率（T%)，波长520mn，蒸馏水作参 比。
2结果与讨论活性染料是印染废水中较难处理的成份 之一，活性艳红X-3B又是其中最难处理的 —种，它是带负电荷的染料，结构如下：/N\HO NHC C—Cl〇—说仏N*〇?SSO,Na在下面分别讨论影响PAm ? MG对X — 3B 溶液脱色絮凝效果的各种因素。
2.1 PAm ? MG剂置的影响以PAm ? MG絮凝染料溶液后体系上层淸液的透光率(T%)作为衡量絮凝效果的 依据。图1为剂量〔高聚物与染料的重量比 (P/D)〕与T%关系，存在最佳剂量，原因是 剂量过低，高聚物不能与染料分子完全作用， 剂量过高，体系中胶粒表面会带上过量的反 电荷，产生再分散的稳萣作用。表2列出最佳 剂量时高聚物与染料的重量比(P/D)。和高 聚物的电荷量^表2高聚物最佳剂量和电荷置PAm ? MGII置最隹剂量(P/D)。’ ’D. 81.01.4电荷密度X10，(C . g-')4.493. 472.35最佳剂鼋时电荷量X103 CC*g-1)3.593.473.29活性艳红X —3B的分子量为614，lgX —3B 的电荷量为 2/614 = 3. 26X1(T3C，该 值与表2结果比较，看到PAm ? MG最佳剂 量时电荷量与X — 3B基本一致，说明PAm ? MG对X — 3B的絮凝是通过等当量的电 性中和进行的。因此其电荷密度越低，剂量越 多，并且与X-3B中和得越完全。PAm ? MG— I的电荷量与X — 3B基本相同，PAm?MG— 1、I的电荷量稍高，这是因为后者 的电荷密度较高，与分子尺寸较大的X — 3B 作用对，由于位阻效应，导致少量的阳离子基 团不能与SO,—作用。
图1还表明随高聚物电荷密度降低，峰 宽增大，有效絮凝范围变宽，在应用上比较有 利。这是由于电荷密度低的大分子不易赋于 絮凝粒子以过量电荷使之重新分散稳定所造 成。
2.2外加盐的彩响图2表示外加盐对剂量的影响，以PAtn?MG— I为例来说明。外加盐使最佳剂量 (P/D)。增加，有效絮凝范围变宽，与图1所 示高聚物电荷密度降低导致的结果吻合。显 然图2的结果是由于外加盐的反离子屏蔽了 高聚物的部分正电荷所引起的。由此可以设 想若加入s〇r，由于它带两个负电荷，其效 应理应比C1-显着，事实正是如此（比较图2 中曲线b和c)，加入Na2SO，(P/D) ?大为增 加，有效范围变为无限宽。同时应注意到，加 入盐后，最大的T%降低，表明效杲变差，加 入SCV_更为明显。估计是因为反离子与X —313均为负离子，会出现对聚阳离子的竞争 电性中和反应，而在溶液中，X — 3B浓度很 低（只有30X10-*)，反离子浓度高得多，且 体积小，在与聚离子电性中和反应竞争中反 离子占优势，这对X — 3B的絮凝沉淀十分不 利，导致絮凝效果下降。SCV-的价数比CT 高，使T%下降更为严重，2. 3 pH的影响pH对脱色絮凝效果有显着影响，以 PAtn . MG — I为例来说明（见图3)，在 PAm ? MG溶液中，有下列平衡存在：■ -G=NH：+0H-^==*-C=NH+HJ0 在pH>7范围，pH增加，平衡向右移动，高 分子链上的电荷贵减少，以致最佳量随pH 增加而增力IK比较图3中曲线C和d)。若加 入盐酸使pH<4,则情况正好相反，最佳剂量 随pH增加而减少（比较曲线a和b>.估计这 是由于加入HC1,上述乎衡向左移动，高聚物 处于聚离子状态，外加HC丨引入Cl_反离子 对聚离子起屏蔽作用，使其电荷密度下降所 引起的，与图2的结果类似，可以认为此时 HC1起了外加盐的作用。
S3不同pH值时，高聚物剂量与絮凝效果关系pH：a. 1.1 ;b. 3. 2*c. 7* 0;d. 9. 32.4高聚物分子置的彩响除了对表1的3种PAm ? MG进行絮 凝试验外，我们还对不同分子置的PAm母 体进行改性，得三系列电两密度不同的产品， 表3列出PAm的分子量及改性物的电荷密 度。分别用这些改性物对X — 3B溶液进行脱 色絮凝试验，发现效果及最佳剂贵与分子量 无关，分子量只影响絮凝团的沉降速度，分子 量越大，絮团沉降越快。
表3 PAm ? MG的分子置及PAm ? MG 的电荷密度PAm分子蠹 (KJ,)X10'4PAm ? MG电荷密度 X10S(C ? g~')
!里■3.954. 533. 422.3938.34. 483.482.4150.84. 463.452. 33146.84. 503. 502.362.5染料浓度的彩响试验了染料浓度从10X 10—至100X 10-*的脱色絮凝效果，发现在此浓度范围内， 最佳剂量与染料浓度无关?由此进一步说明 PAm ? MG对X —3B的絮凝是通过等当量 的电性中和进行的。
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