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聚丙烯酰胺的含量内定应用凯氏定氮法

发布日期:2015-08-07 10:47:51
共聚物的组成是经过内定共聚物中聚丙烯酰胺的含量来肯定的。凯达尔定氮法是测 定样品中无机氮含量最无效的办法。聚丙烯酰胺的含量内定应用凯氏定氮法(安装如 图2-3所示),该办法是使样品经硫酸和催化剂一起加热食积,使无机氮合成,内中有 机氮素转化为氮,与硫酸复合为硫酸铵。而后加碱醇化,使氨调离进去,用硼酸吸引。
反响的自正在序数目较少,反响速率较慢,因为反响没有能彻底停止。随着引发剂用量的增 多,反响转化率增多,但集合物绝对于成员品质降落。这是由于增大引发剂的用量,呼应 地增加了部门工夫内自正在基发生的数目,减速了集合反响进程,因为进步了反响的转化 率,但因为自正在基增加后活性核心彼此碰撞的时机也增加,成长着的大成员链彼此重合,使 歧化、转移停止的时机增加,因此生成的大成员链没有简单增大,招致均匀绝对于成员品质下 降。
能够看出,随着单体深浅的增大,转化率逐步降低,集合物的相 对于成员品质先增大后减小。这是由于当单体深浅进步时,从链增加能源学实践来说,单 体成员间碰撞的的时机增加,单体成员与活性核心,与增加着的大成员之间的碰撞时机 也增加,这无疑使部门工夫内大成员生成量战争均链长都增多。故此,转化率和成员量 都会增大。浓渡过高时候子量降落是因为该引发系统正在高单体集合时,单体集合热较大, 放出的热能未能及时导入,以致引发进度放慢的状况下。
可看出,化学当量度较低时,绝对于成员品质能到达六十多万,降低量度, 绝对于成员品质显然降落,转化率增大。这是因为高温能驱使主动减速景象的显着增多, 因为简单制得较高绝对于成员品质的集合物,然而量度的进步,使活性链相遇的时机增加,链 停止反响进度放慢,链转移时机增多,招致了均匀绝对于成员品质的显着降落。另一范围,低 温下,引发剂合成进度较慢,系统的总反响进度也愉快,从而使转化率较低,但随着量度的 进步,引发剂的合成进度放慢,可需要更多的反响活性核心,同声还可放慢系统中成员活动 的进度,增多无效碰揸的时机,从而使系统的反响总进度放慢,因此转化率增多。因而,综 合思忖对于转化率和绝对于成员量的反应,肯定最佳反响量度为50°C。
能够看出,反响年初,转化率随工夫的延伸而显着地增多,但7 h当前, 转化率的增多变得较湍急。转化率工夫的变迁直线大体呈S形,这与通例自正在基集合的 法则相相符,注明正在超临界C02系统异样有主动减速景象。况且可看到,正在第4 个时辰内外,绝对于成员品质到达最大,当前随工夫的延伸,绝对于成员品质开端降落。这是因 为固然延伸集合反响工夫,能够使引发剂充足合成,使反响进程中活性核心呼应增加,单体 可较片面地集合,从而使反响的转化率和绝对于成员品质逐步进步,但随着反响工夫的延伸, 单体深浅将逐步升高,系统粘度逐步增大,使所生成的大成员链变短,均匀绝对于成员品质下 降。因而分析思忖,将反响工夫定于4h。
单要素试验的根底上发觉,集合转化率和共聚产物的绝对于成员品质与诸多要素有着 亲密的联络且有着彼此的反应。因而,为了找到最优化的工艺环境,正在流动C02压力为 15MPa的环境下对于单体深浅,引发剂深浅,反响量度,反响工夫四项反应要素停止正交 试验。
思忖各要素反应及集合的特性,采纳U (34)正交试验来肯定最佳工艺环境。四个 要素辨别为:引发剂深浅,单体深浅,反响量度,反响工夫。每要素三程度。这种做 能从全体上体现各要素对于试验后果的反应趋向;疾速地找到最佳试验环境。
各要素对于产物绝对于成员品质反应水平大小顺次为:反响量度>单体深浅>引发 剂深浅>反响工夫,内中反响量度对于产物绝对于成员品质的反应最为显着。这与后面单因 素试验综合所得论断根本相反。
手段是经过超临界co2+盐酸安非拉酮作为反响介质集合制备存正在较高转化率,较 高成员量的疏水改性聚丙烯酰胺。而试验中发觉,只要正在单体浓多过低,反响工夫过短, 引发剂用量较少时转化率较低,因为试验分析思忖各族要素,最终肯定分解疏水改性 聚丙烯酰胺的最优化工艺参数正在此优化工艺环境下做考证明验,失去了转化率为68.3%,绝对于成员品质约为63.6 万内外的聚丙烯酰胺货物。试验后果证实,正交试验所得优化参数为最佳工艺反响环境。
聚丙烯酰胺的含量内定应用凯氏定氮法